Уникальные научные установки

«Агрегатированный комплекс по химической очистке наноалмазов»

УНУ создана в 2008 году.

Данная УНУ была разработана в рамках мероприятия 1.3 ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 гг.»

Адрес

Руководитель работ Долматов Валерий Юрьевич тел. +7 (812) 244-73-56

Сведения о результативности за 2015 год (данные мотниторинга):

Участие в мониторинге	Число организаций-пользователей, ед.	Число публикаций, ед.	Загрузка в интерфейсах внешних организаций-пользователей
нет	1	7	1

 

Базовая организация:

Федеральное Государственное Унитарное Предприятие «Специальное конструкторско-технологическое бюро «Технолог».

Информация об УНУ

Научно-исследовательский комплекс «Агрегатированный комплекс по химической очистке и поверхностной модификации детонационных наноалмазов (ДНА)». Очистка алмазсодержащей шихты (АШ, полупродукт детонационного синтеза ДНА) осуществляется 57 %-ной HNO₃ при температуре 230 ± 5 С^о и давлении 80-100 атм. Термоаммиачная обработка (модификация) очищенных ДНА 25 %-ным водным раствором аммиака осуществляется при температуре 230 ± 5 С^о и давлении ~40 атм., на том же оборудовании.

Данная установка является единственной мире и не имеет аналогов по аппаратурному и приборному оснащению, основным аппаратом установки является блок из 3-х оригинальных титановых реакторов, работающих в различных температурных режимах. Процесс химической очистки и аминирования ведётся дистанционно по разработанной авторами программе.

Данная установка является ближайшим аналогом промышленных установок и может моделировать все процессы для крупных промышленных процессов.

Описание УНУ, назначение, главные преимущества.

Метод очистки и выделения ДНА с использованием процессов высокотемпературного жидкофазного окисления АШ азотной кислотой в проточных титановых реакторах, разработанный в ФГУП «СКТБ «Технолог» доказал свою эффективность и является на настоящий момент лучшим вариантом очистки (экономичность, экологичность, относительная простота в аппаратурном оформлении), пригодным для лабораторного, пилотного и промышленного использования. Кроме АШ, в качестве сырья используется лишь техническая ~57 %-ная HNO₃, воздух и обессоленная вода.

УНУ включает в себя специализированные установки и аппаратурные узлы. Осуществляющие следующие ключевые процессы очистки ДНА:

• очистку шихты от металлических примесей и инородных включений с получением гомогенизированной суспензии в азотной кислоте;
• термоокислительную обработку шихты в непрерывном режиме, осуществляемую при повышенных температурах и давлениях;
• улавливание окислов азота и окислительную регенерацию азотной кислоты, возвращаемой в замкнутый цикл переработки;
• удаление азотной кислоты из водных суспензий, концентрирование, стабилизация и нормализация водных суспензий ДНА;
• модификацию ДНА;
• получение твердых однородных порошков в сушильных шкафах.

Ключевой стадией, определяющей параметры потоков и выбор оборудования, является стадия термоокислительной очистки.

В общем случае технология очистки ДНА включает в себя проведение следующих видов работ, требующих специализированного оборудования:

• Группа подготовительных операций, позволяющая приготовить гомогенизированную рабочую суспензию АШ в 57%-й азотной кислоты, что позволяет технически осуществить непрерывную подачу рабочей смеси в аппараты реакторного блока. Исследованиями установлено, что максимальная концентрация АШ в рабочей смеси не должна превышать 6%.
• Проведение термоокислительной обработки суспензий шихты в аппаратах под давлением. Данная стадия является ключевой в технологии. Для ее проведения необходима специальная аппаратура и методики работы. Такая аппаратура и средства контроля были разработаны и апробированы на опытных стендах. Процесс проводят при температуре до 230^оС под давлением 8-10 МПа. В ходе термоокислительной обработки за счет использования кинетических факторов происходит селективное окисление неалмазных форм углерода и растворение металлических примесей. Процесс осуществляется с использованием каскада реакторов с внутренним перераспределением тепловых потоков за счет использования тепла фазовых переходов и различной скорости перемещения потоков жидкости и газа.
• Непрерывный процесс осуществляется в каскаде проточных титановых автоклавов с коаксиальньм секционированием. Необходимый температурный режим поддерживается за счет принудительного внешнего обогрева каждого реактора. Рабочая смесь подается с помощью напорных насосов — дозаторов, забирающих смесь из восходящей линии рециркуляционного потока в расходном мернике. Сами по себе процессы разделения продуктов после дросселирования осуществляются в непрерывном режиме и включают в себя удаление окислов азота, загущение суспензии ДНА в непрерывных отстойниках.
• Регенерация азотной кислоты из окислов азота и щелочное поглощение остаточных окислов азота. Регенерация азотной кислоты осуществляется путем доокисления окислов азота воздухом и поглощения образующейся двуокиси азота разбавленным растворами азотной кислоты.
• Отмывка суспензии ДНА от кислот. Отмывка суспензии ДНА от кислот осуществляется методом замены азотной кислоты водой в чередующихся циклах разбавления, загущения, отделения загущенной суспензии ДНА и нового цикла разбавления. Промывка ведется по противоточной схеме, что позволяет свести к минимуму расход деионизированной воды.

В конечном итоге образуется загущенная суспензия ДНА в воде с остаточньпи содержанием кислоты 0,05-0‚1%.

• Ректификация водных растворов азотной кислоты. Введение узла ректификации азотной кислоты позволяет обеспечить замкнутость кислотооборота.
• Получение нанопорошков ДНА. Задачи химической очистки заканчиваются получением гидрозоля высокочистого ДНА. Хранение его в виде гидрозоля позволяет в максимальной степени сохранить свойства ДНА как наноразмерного продукта.

 

Нами разработаны новые подходы к получению стабильных и однородных по своим свойствам порошкам ДНА.

 

Характеристики основного оборудования

Стадия 1. Приготовление суспензии шихты в водном растворе азотной кислоты:

1. Емкость для хранения концентрированной азотной кислоты, 2 м³;
2. Аппарат приготовления раствора азотной кислоты, 0,04 м³;
3. Аппарат для хранения профильтрованного рабочего раствора, 0,1 м³;

Стадия 2. Термоокислительная очистка УДА

4. Приемник суспензии шихты в водном растворе азотной кислоты, 0,04 м³;
5. Насос-дозатор НД 40/25;
6. Насос-дозатор НД 10 / 100;
7. Реактор-окислитель, 0,006 м³;
8. Теплообменник, поверхность теплообмена 0,1 м²;
9. Приемник высокого давления, 0,012 м³;
10. Воздухосборник, 0,007 м³;
11. Приемник низкого давления, 0,1 м³;
12. Приемник низкого давления (для отдувки окислов азота), 0,1 м³;
13. Сепаратор – отстойник, 0,1 м³.

 

Основные направления исследований, проводимые с использованием УНУ.

Исследование и разработка технологий химической очистки и модификации наноразмерных частиц детонационных наноалмазов, оксидов, карбидов, нитридов, стойких к действию HNO₃.

Наиболее значимые научные результаты исследований.

Исследован процесс и разработана промышленная технология химической очистки ДНА, модифицированных и допированных ДНА (бором, фосфором, кремнием, алюминием, германием), технология аммонолиза ДНА.

Перечень объектов в составе УНУ.

№ п/п	Название объекта	Год выпуска
1.             Емкость для хранения концентрированной азотной кислоты, 2 м3;		2008
2.             Аппарат приготовления раствора азотной кислоты, 0,04 м3;		2008
3.             Аппарат для хранения профильтрованного рабочего раствора, 0,1 м3;		2008
4.             Термоокислительная очистка УДА		2008
5.             Приемник суспензии шихты в водном растворе азотной кислоты, 0,04 м3;		2008
6.             Насос-дозатор НД 40/25;		2008
7.             Насос-дозатор НД 10 / 100;		2008
8.             Реактор-окислитель, 0,006 м3;		2008
9.             Теплообменник, поверхность теплообмена 0,1 м2;		2008
10.         Приемник высокого давления, 0,012 м3;		2008
11.         Воздухосборник, 0,007 м3;		2008
12.         Приемник низкого давления, 0,1 м3;		2008
13.         Сепаратор – отстойник, 0,1 м3.		2008

 

Услуги

Для подачи заявки на оказание услуги щёлкните по её наименованию.

Наименование	Приоритетные направления
Совместные исследовательские работы с целью разработки экологически чистых и экономически обоснованных процессов химической очистки и модификации наноразмерных и микронных порошков алмазов.	Индустрия наносистем

 

 

Заявка на оказание услуги

В случае опубликования результатов работ обязуюсь в публикации указать, что результат получен посредством использования оборудования УНУ, а также учесть в списке авторов публикации сотрудников УНУ, выполнивших работы